Praktikum Penetapan Kadar Asam Salisilat Dalam Salep

TUJUAN      : Untuk mengetahui apakah kadar asam salisilat dalam salep apakah memenuhi persyaratan FI IV atau tidak

METODE           : Alkalimetri

PRINSIP             : Penetralan asam basa

Metode Titrasi Dalam Penetapan Kadar Obat Cek!!!!

REAKSI              :

a.       Kualitatif

1.     C₇H₆O₃ + FeCl₃ à ungu

2.     C₇H₆O₃ + CH₃OH + H₂SO₄ Pkt à    C₇H₅O₃CH₃ + H₂O (bau gondopuro)

 

b.       Kuantitatif

-       Standarisasi NaOH dengan H₂C₂O₄

H₂C₂O₄ + 2NaOH → Na₂C₂O₄ + 2H₂O

 

-       Penetapan kadar asam salisilat dalam salep C₇H₆O₃

C₇H₆O₃ + NaOH → C₇H₅O₃Na + H₂O

ALAT              : Buret, erlenmeyer, beaker glass, pipet volume, gelas ukur, batang pengaduk, tabung reaksi, pipet tetes, corong

BAHAN          : Salep asam salisilat; FeCl₃; H₂C₂O₄; HCl; NaOH; PP; H₂SO_{4 pkt}; CH₃OH

 

PEMBUATAN REAGEN

H₂C₂O₄ 0.1 N              PP 1%

NaOH 0.1 N                Etanol encer P

 

PROSEDUR   :

1.     Lakukan analisis kualitatif sesuai reaksi di atas

2.     Kuantitatif

a.     Standarisasi NaOH dengan H₂C₂O₄

Dipipet 10,0 ml H₂C₂O₄, masukkan ke dalam erlenmeyer, kemudian ditambah indicator PP 1% 3 tetes , dan dititrasi dengan NaOH 0,1 N sampai warna merah muda.

Proses Titrasi

b.      Penetapan Kadar Asam salisilat dalam salep

−      Ditimbang 5 g sampel, dimasukkan beaker glasd ditambah 25 ml aquadest bebas CO₂, dipanaskan di W.B ad melebur, dinginkan.

−      Setelah dingin basis salep memisah, fase yang mengandung asam salisilat dituang ke labu ukur 250 ml menggunakan penyaring.

−      Basis salep dibilas 3x, @ dengan 10 ml etanol encer pereaksi

−      Fase etanol dimasukkan ke dalam labu ukur yang sama, tetesan terakhir etanol pada labu ukur harus tidak mengandung asam salisilat dengan cara ditetesi FeCl₃ sudah tidak berwarna ungu.

−      Lar. Diadkan dengan etanol ad 250 ml, kocok. Dipipet filtrate 25,0 ml masukkan ke dalam Erlenmeyer + PP 1% 3 tts

−      Dititrasi dengan NaOH ad warna muda konstan.

 

Proses Penyaringan Hingga Sampel Bebas Asam salisilat

Praktikum Formulasi Tablet Paracetamol Cekk!!!!

HASIL

A.    Pemerian

-      Bentuk:

-      Warna:

-      Bau:

-      Rasa:

B.      Kelarutan

-      Dalam etanol:

-      Dalam kloroform:

-      Dalam eter:

-      Dalam air:

 

3.     Kualitatif

No.	Prosedur	Hasil (berdasar literatur)	Hasil (berdasar pengamatan)	Hasil (+/-)
1
2
3

 

4.     Kuantitatif

Standarisasi NaOH dengan H₂C₂O₄

No	V H2C2O4 (ml)	H2C2O4 (N)	V NaOH (ml)	NaOH (N)
1
2
3
			Rerata=

Perhitungan:

V.N (NaOH) = V.N (H₂C₂O₄)

 

5.     Penetapan Asam salisilat dalam salep (3x PK)

No	bobot sampel	Vol NaOH	Kadar
1
2
3
			Rerata=

 

DATA PENIMBANGAN SAMPEL :

1.      Kertas + sampel   :                       mg

Kertas + sisa         :                       mg  ­_

Sampel                 :                       mg

 

2.      Kertas + sampel   :                       mg

Kertas + sisa         :                       mg _

Sampel                 :                       mg

 

3.      Kertas + sampel   :                       mg

Kertas + sisa         :                       mg _

Sampel                 :                      

DATA PENETAPAN KADAR

 

Dengan rumus Kesetaraan: 1 ml NaOH 0.5 N setara 69,06 mg C₇H₆O₃

                                          

 % b/b = (VxN) NaOH x mg kesetaraan x P x 100%

     N kesetaraan x bobot sampel

 

PENOLAKAN DATA

No	X		d
1
2
3

 

Data yang dicurigai :

No	X		d
1
2

Selisih antara data yang dicurigai dengan      :

2,5 .    d       =

                   =

Karena …….   > ……..  maka data…… % ditolak

Kandungan asam salisilat dalam salep  =………. 

 

 

KESIMPULAN :

Kadar asam salisilat dalam salep  memenuhi syarat FI IV/ tidak ?

 

Pembahasan :

 

 Daftar Pustaka :